T∕CSTM 00341-2020 石墨烯导电浆料_免费全文在线阅读.pdf

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ICS 59.100.20 G 13 团 体 标 准 T/CSTM 00341-2020/T/SPSTS 014-2019 石墨烯导电浆料 Graphene-based conductive paste 2020-07-06 发布 2020-10-06 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM 003412020/T/SPSTS 014-2019 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会电池及其相关材料领域委员会(CSTM/FC59和深圳市电 源技术学会(SPSTS)共同提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会电池及其相关材料领域委员会(CSTM/FC59和深圳市电 源技术学会(SPSTS)共同归口。 T/CSTM 00341-2020/SPSTS 014-2019 1 石墨烯导电浆料 1 范围 本标准规定了石墨烯导电浆料的术语和定义、要求、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和订货 单内容。 本标准适用于在锂离子电池、抗静电涂层等领域使用石墨烯材料作为导电介质的液相体系产品的质 量检验和验收。特种涂料、复合材料等其他应用领域可参照本标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 1725 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定 GB/T 6753.1 色漆、清漆和印刷油墨 研磨细度的测定 GB/T 22235 液体粘度的测定 GB/T 24490 多壁碳纳米管纯度的测量方法 GB/T 30544.132018 纳米科技 术语 第 13 部分石墨烯及相关二维材料 GB/T 338182017 碳纳米管导电浆料 GB/T 381142019 石墨烯材料表面含氧官能团的定量分析 化学滴定法 QB/T 2303.10 电池用浆层纸 第 10 部分pH 值的测定 3 术语和定义 GB/T 30544.13、GB/T 38114和GB/T 33818中界定的术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以 下重复列出了GB/T 30544.13、GB/T 38114和GB/T 33818中的某些术语和定义。 3.1 石墨烯 graphene 石墨烯层 graphene layer 单层石墨烯 single-layer graphene;monolayer graphene 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 注 1它是许多碳纳米物体的重要构建单元。 注 2由于石墨烯仅有一层,因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写1LG,以便区别于缩写为2LG的双重石墨烯 和缩写为FLG的少层石墨烯。 注 3石墨烯有边界,并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。 GB/T 30544.132018,定义3.1.2.1 3.2 石墨烯材料 graphene material 由石墨烯单独或堆垛而成、层数不超过10层的二维材料及其衍生物。 T/CSTM 003412020/SPSTS 014-2019 2 注1石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。 注2通常改性方式包括氧化、氢化、氟化、磺化和异质掺杂等。 注3石墨烯材料的存在形态有薄膜、分体、浆料和三位构造体。 注4层数超过10层的一般称之为石墨。 GB/T 381142019,定义3.2 3.3 石墨烯导电浆料 graphene conductive paste 以石墨烯材料为主要固体成分且作为导电介质与某种液体组成的多相混合物。 注1导电介质不含其它导电碳成分。 注2常见液相可能是水、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)或二甲基亚砜及其它们的混合物。 修改GB/T 338182017,定义3.3 3.4 固含量 solid content 石墨烯导电浆料在规定条件下烘干后剩余物占烘干前浆料质量的百分数。 注石墨烯导电浆料烘干后的固体成分为石墨烯材料以及可能存在的分散剂、稳定剂等。 修改GB/T 338182017,定义3.5 3.5 浆料细度 hegman fineness of paste 石墨烯导电浆料中石墨烯团聚体的大小。 修改GB/T 338182017,定义3.6 3.6 体积电阻率 volume resistivity 石墨烯导电浆料按规定的步骤制得的膜的单位体积上的电阻大小。 修改GB/T 338182017,定义3.8 4 要求 4.1 外观 浆料外观应为黑色液体,有一定流动性,无明显分层现象。 4.2 层数 浆料中石墨烯材料的平均层数应不大于10层。 注供应方应提供同批次石墨烯导电浆料制备原材料石墨烯材料的层数分布图,并附带相应的TEM图。 4.3 金属元素含量 导电浆料中金属元素(Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Mn、Co、Mg、Pb等)总含量应不超过石墨烯含量 的0.2(质量分数)。如需方对特定元素另有要求时,可经供需双方协商确定。 4.4 磁性物质含量 导电浆料中磁性物质(Fe、Cr、Ni、Zn、Co)总含量应不超过石墨烯含量的0.002(质量分数)。 T/CSTM 00341-2020/SPSTS 014-2019 3 4.5 固含量 浆料固含量的数据应由供方提供给需方。 4.6 石墨烯材料含量 石墨烯材料含量的数据应由供方提供给需方。 4.7 辅助成分含量 辅助成分在浆料中的质量分数大于0.5的,需提供成分类别(例如,高分子类)。 4.8 浆料细度 浆料细度应不大于20 m。 4.9 浆料黏度 浆料黏度应不大于5 000 mPa s。 4.10 水分含量 无水体系的浆料水分含量应不大于1500 ppm。如用户有特殊要求时,可经供需双方协商确定。 4.11 pH值 浆料的pH值一般应在5.09.0范围内。 4.12 体积电阻率 浆料涂膜在10 t压力下的体积电阻率应不大于1.0 mcm。 5 试验方法 5.1 外观 浆料外观用目视检查。 5.2 层数 在TEM视野下随机选取石墨烯材料片层,对石墨烯材料片层的层边缘进行高分辨率成像,根据晶 格条纹的数量确定石墨烯材料的层数。 5.3 金属含量 按GB/T 33818进行测定并计算结果。 5.4 磁性物质含量 本检测需由供需双方协商确定。经协商一致,也可按GB/T 33818进行测定并计算结果。 5.5 固含量 按GB/T 1725进行测定并计算结果。 5.6 石墨烯材料含量 T/CSTM 003412020/SPSTS 014-2019 4 5.6.1 按5.5的步骤制定一份浆料烘干后的样品。 5.6.2 依据GB/T 24490中规定的步骤,测定并计算石墨烯含量。 5.7 辅助成分含量 辅助成分含量为按照5.3与5.4所测结果之差。 5.8 浆料细度 按GB/T 6753.1进行测定。 5.9 浆料黏度 按GB/T 22235中旋转粘度计法的要求进行测定。 5.10 水分含量 按GB/T 606中的要求进行测定。 5.11 pH 值 按QB/T 2303.10中的要求进行测定。 5.12 体积电阻率 按GB/T 33818中的要求进行测定。 6 检验规则 6.1 组批 6.1.1 产品应按批检验。 6.1.2 检验批由同一批石墨烯材料、同一交货日期、同一用途的浆料组成。 6.2 取样数量 每批至少均匀取3个样品。 6.3 检验项目 6.3.1 检验分类 本标准规定的产品检验分为逐批检验和型式检验。 6.3.2 逐批检验 每批产品的外观、 层数、 固含量、 磁性异物含量、 可溶出金属元素杂质含量和含水量进行逐批检验。 6.3.3 型式检验 型式检验在有下列情况之一时,对本标准中规定的技术要求全部进行检验。 a) 首次交货时; b) 原材料的批号、型号、供货厂家等有变更时; c) 正常生产3个月时; T/CSTM 00341-2020/SPSTS 014-2019 5 d) 生产设备停产3个月以上,又开始第一次生产时; e) 客户用途作特殊要求时。 6.3.4 检验项目 逐批检验和型式检验项目见表1。 表 1 检验项目 检验项目 要求章条号 试验方法章条号 逐批实验 型式试验 外观 4.1 5.1 层数 4.2 5.2 金属含量 4.3 5.3 磁性物质含量 4.4 5.4 固含量 4.5 5.5 石墨烯材料固含量 4.6 5.6 辅助成分含量 4.7 5.7 浆料细度 4.8 5.8 浆料黏度 4.9 5.9 水分含量 4.10 5.10 pH值 4.11 5.11 体积电阻率 4.12 5.12 6.4 检查和验收 6.4.1 产品需附有供方出具的质量监督部门检验报告,保证产品质量符合本标准或订货合同的规定, 并填写质量证明书。 6.4.2 浆料产品的外观检验不合格时,判该批产品质量不合格。 6.4.3 浆料产品的组成(固含量、石墨烯材料含量、辅助成分含量)、细度、体积电阻率等的检验中 有一项不合格,判该批产品不合格。 6.4.4 需方应对收到的产品按本标准进行检验, 如检验结果与本标准或订货合同的规定不符时, 应在 收到产品之日起15日内向供方提出,由供需双方协商解决。如仍有异议时,应以备用样品重新检验。如 仍有争议,由第三方检测机构仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存 7.1 包装和标志 7.1.1 经检验合格的产品一般按20 L 50 L为一包装单位。包装严密,包装桶外壁应贴有出库标签, 其上标明 a) 供货号(供应该批货物的供货清单号码); b) 本公司的商标及名称; c) 品名规格; d) 生产日期; e) 公司联系方式、地址; T/CSTM 003412020/SPSTS 014-2019 6 f) 检验员代号。 7.1.2 如客户有特定要求,可进行相应的包装盒标志设计。 7.1.3 供货时,每批产品应附有锂离子电池用石墨烯导电浆料检测报告,内容包括该批产品的相 关技术参数。 7.1.4 每批产品附有发货单,内容包括但不限于下列事项 a) 客户名称及地址; b) 客户订单号; c) 产品编码; d) 产品名称; e) 产品批号; f) 包装规格; g) 发货数量及总重量; h) 其他。 7.2 运输和贮存 7.2.1 产品适合在常温下25 3 下密闭贮存,仓库应保持通风、干燥。产品自生产之日起,在 所要求的包装、贮存条件下,保质期不超过12个月。 7.2.2 产品堆放应整齐、清洁,注册商标、生产批号等标志应清晰辨认,严禁重压。 7.2.3 避免与可使产品编制或包装袋损坏的物品混存、混运。 7.2.4 贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,凡漏出外包外的产品,不得返入包内。 8 订货单内容 订货单内容应包括但不限于下列事项 a) 产品名称; b) 规格型号或相关技术要求; c) 数量; d) 价格; e) 交货日期; f) 其他相关信息。 T/CSTM 00341-2020/SPSTS 014-2019 7 附 录 A (资料性附录) 本标准起草单位清华大学深圳国际研究生院、深圳石墨烯创新中心有限公司、深圳市电源技术 学会、福建永安市永清石墨烯研究院有限公司。 本标准主要起草人李宝华、贺艳兵、吕伟、翟登云、褚晓东、孙威、罗丹、张瑞芳、杜鸿达、 苏春华、王俪颖、柳胜耀、张美娟、姚晏龙。 _________________________________
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